石油化工

抗氧剂1 5 2 0对溴化丁基橡胶热降解行为的影响
肖 琪, 李树新, 陈琼枫, 武海川
2014, 27 (5): 1-6. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.001
摘要 ( ) PDF ( 2063KB ) ( ) 　　
采用溶液法制备溴化丁基橡胶( B I I R) , 添加液体抗氧剂1 5 2 0。为考察抗氧剂1 5 2 0对B I I R热降解行 为的影响, 用热重分析仪在不同的升温速率下对橡胶进行热分解测定, 采用 K i s s i n g e r法和F l y n n - Wa l l - O z a w a法计 算非等温热分解反应的表观活化能, 并用C o a t s - R e d f e r n方程推断抗氧剂1 5 2 0加入前后B I I R的热分解机理函数。 结果表明, 通过 K i s s i n g e r法和F l y n n - Wa l l - O z a w a法得到的结果一致, 抗氧剂1 5 2 0的加入明显提高了B I I R的热降 解反应表观活化能。用C o a t s - R e d f e r n方程推断出抗氧剂1 5 2 0的加入使得B I I R的热分解反应机理由相界面反应机 理转变为更复杂的三级化学反应机理。
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青岛炼化焦化蜡油糠醛抽提 - 催化裂化组合工艺研究
魏建明, 杜 峰, 张新功
2014, 27 (5): 7-11. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.002
摘要 ( ) PDF ( 1972KB ) ( ) 　　
为合理利用青岛炼化的焦化蜡油, 开展了糠醛抽提 - 催化裂化组合工艺的实验室研究。糠醛抽提试验 结果表明, 抽提最佳条件: 温度为6 0℃, 剂油质量比为2, 得到抽余油的收率为5 2. 5 5%, 抽余油中饱和分质量分数为 6 0. 8 3%, 芳烃和胶质的含量降低, 性质得到明显的改善。催化裂化性能评价表明, 焦化蜡油由于含有大量难裂化的 稠环芳烃组分以及较高的氮化物, 导致转化率低, 产物分布差。与焦化蜡油相比, 抽余油催化裂化的转化率明显提 高, 产品分布得到了明显的改善, 可作为催化裂化的原料进行掺炼。
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异丁烯残留量对丁基橡胶溴化的影响
陈 杉, 李树新, 郭文莉, 武海川, 张 兰
2014, 27 (5): 12-15. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.003
摘要 ( ) PDF ( 1944KB ) ( ) 　　
溶液法制备丁基橡胶可以直接得到丁基橡胶胶液, 为溴化节省工艺步骤。但由于丁基橡胶优异的气 密性, 使得胶液中未反应的异丁烯单体很难彻底脱除。采用顶空气相色谱建立了测定胶液中异丁烯质量浓度的方 法, 将含有不同质量浓度异丁烯的胶液溴化, 探究了异丁烯残留量对丁基橡胶溴化的影响。结果表明, 随着胶液中 异丁烯质量浓度的增加, 溴化丁基橡胶的含溴质量分数不断降低, 且溴代仲位烯丙基结构与溴代伯位烯丙基结构的 相对摩尔比值逐渐增大。
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原位红外光谱法研究N i Y分子筛的酸性及酸中心可接近性
张晓彤, 王 琳, 秦玉才
2014, 27 (5): 16-19. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.004
摘要 ( ) PDF ( 2429KB ) ( ) 　　
以液相离子交换法制备的 N i Y( L - N i Y)分子筛为研究对象, 运用N2 吸附表征其织构性能; 采用原位 红外光谱技术以吡啶( P y) 、 2, 6 - 二甲基吡啶( DT P y) 、 2, 6 - 二叔丁基吡啶( DT P y) 为探针分子考察分子筛表面酸性及 其超笼桥羟基B酸位的可接近性。结果表明, 经改性后的L - N i Y表面产生了介孔结构的缺陷位; 原位红外光谱结果 表明, L - N i Y超笼桥中的桥羟基为强B酸中心, 且这些B酸中心的可接近性存在一定的差异性, 其中位于缺陷位处 的B酸位具有较优异的可接近性。
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杂多酸 - 离子液体杂化材料催化环氧化环十二烯
王彦娟, 王兴之, 桂建舟, 张 健
2014, 27 (5): 20-23. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.005
摘要 ( ) PDF ( 3117KB ) ( ) 　　
采用1 - 丁基 - 3 - 甲基咪唑溴离子液体( [ Bm i m] B r ) 和 K e g g i n型的磷钼酸( H3PMo 1 2O4 0) 为原料, 制备 了一种杂化材料( [ Bm i m] 3PMo 1 2O4 0) , 通过X - 射线衍射仪( XR D) 、 傅立叶变换红外光谱仪( F T - I R) 和紫外 - 可见漫反 射光谱( UV - V i s ) 对催化剂进行了表征。XR D和F T - I R的结果表明, 所合成的杂化的分子材料保留了[ Bm i m] B r的 有机阳离子基团和 K e g g i n型的[ PMo 1 2O4 0] 3- 杂多阴离子基团; UV 的结果表明, 在杂化分子材料[ Bm i m] 3PMo 1 2 O4 0中有机阳离子基团与 K e g g i n型的杂多阴离子基团间有较强的相互作用。以过氧化氢为氧化剂, 环十二烯作底 物, 考察了[ Bm i m] 3PMo 1 2O4 0催化烯烃环氧化反应性能。
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润滑脂结构的扫描电镜观察及其制样方法的研究
王玉新, 金银秀, 张昕欣, 柯中炉
2014, 27 (5): 24-27. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.006
摘要 ( ) PDF ( 2788KB ) ( ) 　　
扫描电子显微镜( S EM) 是用于观察润滑脂皂纤维结构的一种常用且有效的手段。借助扫描电镜可 以观察润滑脂皂纤维的长度、 形状和排列方式, 进而研究润滑脂皂纤维结构与性能的关系, 为提高润滑脂使用性能 提供依据。本文分别从样品的导电处理、 扫描电镜的操作模式和润滑脂样品的制备方法等方面, 研究了用扫描电镜 观察复合锂基脂样品的最佳操作方法。对于不同稠度、 不同稠化剂类型的润滑脂产品, 应该摸索相对适合的制样方 法。
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对甲氧基苯乙烯在离子液体中的正离子聚合
宋雪超, 伍一波, 郭文莉, 李树新
2014, 27 (5): 28-32. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.007
摘要 ( ) PDF ( 2698KB ) ( ) 　　
以咪唑磷酸盐类离子液体1 - 丁基 - 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [ b m i m] [ P F 6] ) 作为溶剂, 在-1 0℃下以 2 - 氯 - 2, 4, 4 - 三甲基戊烷( TMP C l ) 、 三氟化硼( B F 3) 为引发体系, 实现了对甲氧基苯乙烯( p - MO S) 的正离子聚合, 得到 的聚合物分子摩尔质量达到7 31 5 0g /m o l , 单体转化率超过9 3. 4%。分析了反应温度对聚合的影响, 聚合物分子摩 尔质量以及聚合物末端结构等, 提出了离子液体中对甲氧基苯乙烯正离子聚合的基元反应。并通过1H - NMR对结 构进行表征。研究证实[ b m i m] [ P F 6] 离子液体中所得聚合物存在含氯末端基和双键末端两种末端结构。
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新型氮化碳材料的合成及其吸附性能的研究
邓政义, 赵 岷, 黄 醒
2014, 27 (5): 33-38. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.008
摘要 ( ) PDF ( 2547KB ) ( ) 　　
以天然凹凸棒土为模板剂, 采用乙二胺 - 四氯化碳、 双氰胺、 尿素及三聚氰胺四类含氮有机化合物作为 前驱体, 合成了4种具有石墨型结构的氮化碳材料( CN - E DA - C T C、CN - D C D、CN - UR EA、CN - MEM) 。通过 X - 射 线粉末衍射、 热重、 N2 吸附及CO2 吸附等手段表征并测试了4种材料的结构及其吸附性能。结果表明, 前驱体的结 构和性质对合成的氮化碳材料的吸附性能有较大的影响, 其中, 对CO2 吸附能力最强的是CN - UR EA, 吸附量分别 为8 5. 4 3 8c m3/ g( 0℃) 和5 8. 9 3 1c m3/ g( 2 5℃) 。同时发现, 选择天然凹凸棒土作为模板剂, 并利用质量分数5% HF 在磁力搅拌下处理样品, 可以有效地提高孔容, 增强对CO2 的吸附能力。
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硼改性T i O₂ 纳米管阵列负载 Mo - N i - P催化剂的制备及加氢脱硫性能
杨 雪, 王德慧, 宋官龙, 赵德智
2014, 27 (5): 39-42. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.009
摘要 ( ) PDF ( 1896KB ) ( ) 　　
采用阳极氧化法制备适宜孔容和大比表面积的 T i O₂ 纳米管阵列, 以其为载体将具有催化加氢活性的金属 Mo和 N i负载其表面。通过负载前硼改性、 磷修饰等手段制备了具有较大孔径( 7 2. 3n m) 和比表面积( 1 5 6 m2/ g) 的催化加氢精制催化剂, 并对其进行表征。催化加氢脱硫性能选用5mL固定床小试设备, 以孤岛焦化柴油作为原料进行加氢评价。结果表明, 压力7MP a, 温度3 6 0℃, 空速1. 5h-1, 氢油体积比为6 0 0∶1的条件下, 该柴油产品脱硫率为9 6. 6%, 基本达到工业化生产的要求。
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C a O / Z n - A l - O固体碱的制备、 表征及其催化活性
靳福全, 李晓红, 李东红
2014, 27 (5): 43-49. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.010
摘要 ( ) PDF ( 2537KB ) ( ) 　　
采用共沉淀、 浸渍及高温焙烧的方法制备了C a O / Z n - A l - O固体碱催化剂。采用正交试验考察了制备条件对C a O / Z n - A l - O固体碱油脂醇解催化活性的影响, 得到的优化条件为: 一次焙烧时间0h、 二次焙烧温度7 5 0 ℃、 二次焙烧时间3h。以优化条件下制备的C a O / Z n - A l - O固体碱为催化剂, 在n( 醇) / n( 油)=9、 m( 催化剂) / m ( 油)=0. 0 4、 搅拌速率4 0 0r /m i n、 反应温度7 0℃、 反应时间4h的条件下, 菜籽油转化率可达9 6. 3%。采用 TG - DTA、 B E T、 XR D、 S EM 技术及 H a mm e t t指示剂法对催化剂及其前驱体进行了表征。对催化剂结构及表面性质与其活性之间的关系进行了讨论。
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石油工程

松南气田气井结垢分析与预测研究
郭龙江, 李 威, 秦国顺
2014, 27 (5): 50-53. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.011
摘要 ( ) PDF ( 1250KB ) ( ) 　　
针对松南气田气井井筒结垢问题, 对垢进行成分分析, 并在室内条件下进行结垢实验研究, 同时利用 饱和指数法对气井结垢进行结垢趋势预测研究。结果表明, 松南气井井筒垢物主要为碳酸钙, 在一定的井筒产出水 中, 其他条件不变的情况下, 结垢质量随温度的升高而增大, 随压力的升高而减小。结合压井液和地层水的配伍性 实验可以得出: 结垢的主要原因是C a C l 2 型压井液与地层水的不配伍性, 地层水进入井筒后压力下降导致C a CO3 溶 解度下降产生沉淀结垢; 利用 O d d o - T o m o s o n饱和指数法对C a CO3 结垢趋势的理论预测结果与实际测量结果一致。
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油基钻井液组分对体系沉降性能的影响
刘扣其, 邱正松, 曹 杰, 罗 洋
2014, 27 (5): 54-57. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.012
摘要 ( ) PDF ( 2463KB ) ( ) 　　
研究了油基钻井液组分对其沉降稳定性能的影响。结果表明, 基液类型、 油水体积比、 内相盐种类、加重材料粒径大小和种类会对油基钻井液的沉降稳定性能产生影响。静态沉降条件下基液黏度越大, 体系油水体积比越小, 体系沉降稳定性能越好。以 NH₄C a ( NO₃) ₃ 为内相的油基钻井液体系沉降稳定性能优于甲酸盐、 氯化钙和氯化钠内相钻井液体系。加重材料颗粒的粒径越小, 沉降稳定性能越好, 动态剪切和静态沉降条件下 Mn ₃O₄ 为加重材料的油基钻井液沉降稳定性能都优于其他加重材料体系。
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不同非凝析气对稠油高压物性的影响
赵明国, 张成君, 陈明明
2014, 27 (5): 58-61. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.013
摘要 ( ) PDF ( 1906KB ) ( ) 　　
QHD 3 3 - 1南油田是一个已勘探发现但尚未动用的稠油油田, 跟以往稠油油田开发不同, 油田立足于以热采开发方式为主的前期开发, 热采开发方案设计需要大量的室内实验数据。基于室内物理模拟, 采用高温高压实验仪器, 开展了多种非凝析气对稠油高温高压热物性影响的研究。结果表明, QHD 3 3 - 1南油田稠油在相同温度和压力下溶解CO₂ 与油体积比明显高于N₂, 溶解CO₂ 的降黏率可达3 0%~9 0%, 温度越低, 压力越大, 溶解CO2 的降黏作用越明显; 在实验温度和压力下溶解 N₂ 降黏幅度均低于2 0%; 烟道气的溶解能力及降黏效果高于 N₂, 低于 CO₂。
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二乙基二硫代氨基甲酸钠与复配缓蚀剂对A 1 0 6 B碳钢缓蚀性影响
任晓光, 侯 伟, 赵映璐
2014, 27 (5): 62-68. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.014
摘要 ( ) PDF ( 3740KB ) ( ) 　　
采用表面张力测定法、 腐蚀速率快速评定仪法、 极化曲线法和交流阻抗曲线法, 研究了在高氯离子的 水溶液和减三油经催化裂化后的产品油溶液形成的混合液中二乙基二硫代氨基甲酸钠对 A 1 0 6 B钢的缓蚀行为, 并 采用扫描电镜法分析缓蚀前后碳钢表面形貌。结果表明, 在油水混合液中S D DT C在质量浓度为0. 7 5g / L时具有最 佳缓蚀效果, 缓蚀效率大于8 5%; 与不同质量浓度丙炔醇复配后均比单独使用S D DT C效果更好, 丙炔醇质量浓度为 0. 2g / L时效果最佳, 缓蚀效率大于9 5%。
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一种利用J 函数建立含油饱和度模型方法研究
杨永亮
2014, 27 (5): 69-71. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.015
摘要 ( ) PDF ( 1565KB ) ( ) 　　
针对注水开发油田不同程度的水淹, 以往利用测井解释的含油饱和度曲线建立的含油饱和度模型, 不能满足油田开发需求。为了在模型中更真实地反映出地层的原始含油状态, 首先把油藏条件下的毛管压力曲线 转换成J 函数, 再利用多元回归得到J 函数与含水饱和度间的关系, 最后把由油水界面和储层构造深度计算得到油 柱高度, 经多元回归建立含油饱和度与孔隙度、 渗透率和油柱高度的关系式, 进而得到三维含油饱和度场, 从而为储 量复算和油藏数值模拟提供准确依据。
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油田化学

强碱三元复合驱结垢现象
何金钢, 杨 晶, 宋考平, 董秀龙
2014, 27 (5): 72-79. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.016
摘要 ( ) PDF ( 11482KB ) ( ) 　　
采用现场举升系统结垢统计、 室内铸体薄片, 结合S EM 和电子探针分析了强碱三元复合驱过程中垢 成分的变化和储层结垢类型与形成机理。结果表明, 垢的主要类型随着强碱三元复合驱体系注入P V数的增加发生 变化, 注入初期以碳酸盐垢为主并含有少量硅垢和有机物, 注入中期3种垢成分含量相当, 注入后期结垢类型转变为 与初期相同类型。铸体薄片分析表明, 垢形态为白色云雾状和褐色胶结状, 部分孔隙阻塞造成孔隙结构发生变化, 面孔隙率平均下降6. 4 5%。研究区垢的类型主要为钙垢和硅垢, 含有少量的钡/钛垢和铁垢。由于强碱的溶蚀作 用, 地层和井筒中容易出现结垢现象, 建议在能够实现相同提高采收率幅度的前提下可以考虑采用弱碱三元复合 驱。
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不同尺寸段塞组合等流度二元驱驱油效果评价
闫文华, 付 强, 杨兆明
2014, 27 (5): 80-84. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.017
摘要 ( ) PDF ( 1498KB ) ( ) 　　
辽河油田锦1 6块实施二元复合驱以来, 仍存在部分注入井单层吸液量过大, 使注入液在各层中的推 进速度不一致, 从而导致相应的采油井聚合物质量浓度上升较快的问题。通过室内驱替实验, 采用均质岩心和非均 质岩心, 对比不同段塞组合的等流度二元驱驱油方法在非均质岩心上的驱油效果。结果表明, 在相同聚合物用量和 总注入孔隙体积倍数条件下, 在三层非均质岩心上等流度驱油方法比常规单段塞驱油方法化学驱采出程度高出 3. 5 4%; 多段塞等流度驱油方法可以明显提高中、 低渗层分流率, 降低高渗层分流率。因此, 合理段塞组合等流度二 元驱油方法可有效提高高渗透非均质油藏的采收率。
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大剂量深部调驱技术在小集“ 双高” 油田的应用
林 云
2014, 27 (5): 85-91. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.018
摘要 ( ) PDF ( 2725KB ) ( ) 　　
针对小集油田官9 7 9断块“ 双高” 开发阶段地质及剩余油分布特点, 研究了耐高温的连续凝胶及SMG 微球凝胶的基本物理化学特性。结果表明, 实验所优选的 HP AM 与交联剂 KN所形成的凝胶在1 1 3℃下可以长期 稳定, 黏度基本保持不变, 达到1 0 00 0 0mP a·s , 且在渗透率为3. 0μm2 的岩心中的残余阻力系数可以达到2 0以上, 具有很好的封堵性能。SMG微球在1 2 0℃下可以稳定存在, 且高温溶胀后粒径明显变大, 可以对高渗管产生封堵, 使后续注入液转向低渗层, 从而提高采收率。将优选出的适用于高温油藏的 KN高温连续凝胶及SMG微球凝胶开 展大剂量深部调驱试验, 并对层系、 井网、 注入体积、 段塞结构等进行研究优化, 结合现场及时的优化调整, 整个断块 实施大剂量深部调驱后注水指标和开发效果都得到了明显改善, 截止到2 0 1 3年6月, 1 4口调驱受益油井, 见效1 3 口, 纯增油95 0 0t 。
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油气储运

加拿大S AGD油砂集输管网适应性评价
张 俊, 王 强, 辛敏东, 张爱娟
2014, 27 (5): 92-98. DOI:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.05.019
摘要 ( ) PDF ( 3638KB ) ( ) 　　
集输管网适应性评估是对已设计好的管网系统面对将来可能出现的工况进行模拟, 评估其适应能 力。运用数值模拟技术手段, 建立了加拿大 M a c k a yR i v e rS AGD油砂乳状液集输管网的瞬态计算模型, 分析了分 输、 混输两种集输模式管网系统的温降、 压降等水力 - 热力特性。结果表明, 两种模式下设计的管网系统均可以满足 采油, 分离等生产工艺的要求。对于管网腐蚀问题, 运用腐蚀模型进行了模拟计算, 结果表明分输情形下CO2 腐蚀 严重,建议使用混输模式。特别地, 对于井口出砂对管线弯头的磨蚀预测进行了模拟计算, 结果表明出砂磨蚀并不 严重, 管网整体适应性良好。这种多相混输及磨蚀的模拟计算, 为加拿大S AGD油砂集输管网适应性评价提供了较 为准确的手段, 可为管网的规划、 改造及优化提供依据。
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