T i O2 - MCM - 4 1的制备表征及选择性吸附脱硫研究

doi:10.3969/j.issn.1006-396X.2014.06.001

石油化工高等学校学报 ›› 2014, Vol. 27 ›› Issue (6): 1-6.DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2014.06.001

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T i O₂ - MCM - 4 1的制备表征及选择性吸附脱硫研究

尹锋¹, 秦玉才^{1, 2}, 于文宇¹, 王红³, 裴婷婷¹, 吕莉¹, 宋丽娟^{1, 2}

( 1. 辽宁石油化工大学辽宁省石油化工催化科学与技术重点实验室, 辽宁抚顺1 1 3 0 0 1;
2. 中国石油大学( 华东) 化学化工学院, 山东青岛2 6 6 5 5 5; 3. 抚顺师范高等专科学校生化系, 辽宁抚顺1 1 3 0 0 6)

收稿日期:2014-03-12 修回日期:2014-06-20 出版日期:2014-12-25 发布日期:2014-12-19
通讯作者: 宋丽娟 ( 1 9 6 2 - ) , 女, 博士, 教授, 从事新型催化材料及工艺的研发, 催化及分离材料的吸附、扩散及相关动力学的研究; E - m a i l : l s o n g 5 6@2 6 3. n e t 。
作者简介:尹锋 ( 1 9 8 7 - ) , 男, 硕士研究生, 从事清洁燃料生产的研究; E - m a i l : f e n g y i n g 0 2 1 2@1 2 6. c o m。
基金资助:
国家自然科学基金 ( 2 0 9 7 6 0 7 7, 2 1 0 7 6 1 0 0) ;国家重点基础研究发展规划( 9 7 3计划2 0 0 7 C B 2 1 6 4 0 3) ; 中国石油化工
股份有限公司抚顺石油化工研究院 ( 1 0 0 1 0 1 0 2 - 1 2 - Z C 0 6 1 3 - 0 0 3 8) ; 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 ( 1 0 - 0 1 A - 0 1 -
0 1 - 0 1) 。

Preparation and Characterization of TiO₂MCM41 and  Its Performance on the Desulfurization

(1.Key Laboratory of Petrochemical Catalytic Science and Technology, Liaoning Shihua University, Fushun Liaoning 113001, China； 2. College of Chemistry & Chemical Engineering, China University of Petroleum, Qingdao Shandong 266555, China； 3.Department of Biochemistry, Fushun Normal College, Fushun Liaoning 113006,China）

Received:2014-03-12 Revised:2014-06-20 Published:2014-12-25 Online:2014-12-19

摘要/Abstract

摘要： 以钛酸正丁酯作为钛源, MCM - 4 1为载体, 采用加热回流法合成了 T i O₂ - MCM - 4 1介孔分子筛 ( n( S i ) / n( T i ) =5) , 并借助XR D、 F T - I R、 N₂吸附 - 脱附等表征手段研究了吸附剂的结构特性。以催化裂化汽油为油品进行静态脱硫和动态脱硫实验, 结合使用固定床技术和色谱 - 硫化学发光检测( G C - S C D) 偶联技术系统考查了吸附剂的选择性吸附脱硫性能及其对不同硫化物的选择性规律。结果表明, T i O2 在介孔分子筛 MCM - 4 1的内孔壁能均匀分散; T i O2 与 MCM - 4 1孔道表面的S i O₂ 以S i —O—T i键连接; MCM - 4 1经负载 T i O2 后, 吸附脱硫性能明显提高; T i O₂- MCM - 4 1对F C C汽油中各种硫化物的选择性顺序为: 四氢噻吩>2 - 甲基四氢噻吩≈C 5硫醚>3, 4 - 二甲基噻吩>2 / 3 - 乙基噻吩>2 - 乙基 - 5 - 甲基噻吩>噻吩>2, 5 - 二甲基噻吩>C 1 - C 3硫醇>2 - 甲基噻吩>2, 3 - 二甲基噻吩> 3 - 甲基噻吩>2, 4 - 二甲基噻吩>苯并噻吩。

关键词: T i O₂ - MCM - 4 1, F C C汽油, 吸附脱硫, 选择性

Abstract: TiO₂MCM41mesoporous molecular sieve（n(Si)/n(Ti)=5）was synthesized by heating reflux method, using titanium tetrabutoxide as the Ti source,MCM41 as the carrier. The samples were investigated by means of XRD,FTIR and N₂adsorption/desorption. The static and dynamic desulfurization experiment was carried out using fluid catalytic cracking (FCC) fuel oils. Properties of selective adsorptive desulfurization of FCC gasoline on the adsorbents have been investigated in this paper by a fixedbed adsorption experiment and a GCSCD technique. It was indicated thatthe titania homodisperses in the modified MCM41,titania connected with the pendant OH groups of MCM41 via Si—O—Ti bonds. After the load of TiO₂,the properties of adsorptive desulfurization on the adsorbents weresignificantly improved. The removal selectivities of the sulfur compounds in the gasoline changed slightly before and after the load of TiO₂,while the poor removal selectivities of benzothiophene, 2/3methylthiophene, 2,3dimethylthiophene,2,4dimethylthiophene and 2, 5dimethylthiophene on MCM41 and TiO₂MCM41 were the same.

Key words: TiO₂MCM41, , FCC gasoline, , Adsorption desulfurization, , Selectivity

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T i O₂ - MCM - 4 1的制备表征及选择性吸附脱硫研究

Preparation and Characterization of TiO₂MCM41 and  Its Performance on the Desulfurization

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