Zn-SO42-/SBA-15制备、表征及催化合成月桂酸甲酯

doi:10.3696/j.issn.1006-396X.2009.04.005

石油化工高等学校学报 ›› 2009, Vol. 22 ›› Issue (4): 18-21.DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2009.04.005

Zn-SO₄^2-/SBA-15制备、表征及催化合成月桂酸甲酯

田志茗,刘美华,邓启刚,陈倩倩

齐齐哈尔大学化学与化工学院，黑龙江齐齐哈尔161006

收稿日期:2008-12-15 修回日期:2009-06-17 出版日期:2009-12-25 发布日期:2009-12-25
作者简介:田志茗(1964 -), 女, 黑龙江齐齐哈尔市, 教授, 博士
基金资助:
黑龙江省研究生创新资金项目(YJSCX2007 -0282-H LJ)

Preparation and Characterization of SBA-15 Molecular Sieve Modied by Zn-SO₄^2- and Catalytic Activity in Esterification of Methyllaurate

College of Chemistry and Chemical Engineering of Qiqihar University，Qiqihar Heilongjiang 161006,P.R.China

Received:2008-12-15 Revised:2009-06-17 Published:2009-12-25 Online:2009-12-25

摘要/Abstract

摘要： 采用无溶剂法将ZnO,(NH4)2SO4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧,制备了Zn-SO24-/SBA-15改性介孔分子筛。并采用X射线衍射、红外光谱、N2吸附-脱附、TG分析方法对试样进行了表征,结果表明,制得的Zn-SO24-/SBA-15保持高度有序的介孔一维六角结构。用Hammett指示剂法测定了催化剂ZnO-SO24-/SBA-15表面酸强度为2.8～3.3,酸量为2.42mmol/g。并将催化剂用于月桂酸与甲醇的酯化反应中,采用正交实验确定较佳的工艺条件为:反应时间为10h,n(月桂酸)/n(甲醇)为1∶15,催化剂质量为1.0g,在此条件下月桂酸甲酯的反应收率为85.4%。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能。

关键词: SBA－15介孔分子筛 , Zn－SO^2-₄／SBA－15, 催化 , 酯化反应 , 月桂酸甲酯

Abstract:

Zn－SO^2-₄／SBA－15 composite material was prepared by manually grinding.ZnO and (NH₄)₂SO₄were highly dispersed in SBA-15. Zn－SO^2-₄／SBA－15was characterized by means of XRD, nitrogen adsorption, IR and TG.The esults show that the prepared catalyst keep highly ordered mesoporous one-dimensional hexagonal structure．Acid strength on catalyst surface is in range of 2.8~3.3，acid content of 2.42 mmol/g, determined by means of Hammett indication method.Methyllaurate was synthesized from lauric acid and methanol over Zn－SO^2-₄／SBA－15 as catalyst.The optimum conditions were determined by orthogonal experiment：molar ratio of lauric acid to methanol 1∶15，mass of the catalyst is 1.0 g， reaction time 10 h.The yield of methyllaurate can reach 85.4 %.The results show that the solid acid have higher catalytic activity.

Key words: SBA－15 mesoporous molecular sieve , Zn－SO^2-₄／SBA－15 , Catalysis , Esterification , Methyllaurate

田志茗,刘美华,邓启刚,陈倩倩. Zn-SO₄^2-/SBA-15制备、表征及催化合成月桂酸甲酯[J]. 石油化工高等学校学报, 2009, 22(4): 18-21.

TIAN Zhi-ming, LIU Mei-hua, DENG Qi-gang,et al. Preparation and Characterization of SBA-15 Molecular Sieve Modied by Zn-SO₄^2- and Catalytic Activity in Esterification of Methyllaurate[J]. Journal of Petrochemical Universities, 2009, 22(4): 18-21.

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Zn-SO₄^2-/SBA-15制备、表征及催化合成月桂酸甲酯

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