以硝酸锆和硝酸铈为金属源，通过沉淀?浸渍法制备了固体超强酸催化剂S₂O {}_{\mathrm{8}}^{\mathrm{2}-} /ZrO₂?CeO₂；以S₂O {}_{\mathrm{8}}^{\mathrm{2}-} /ZrO₂?CeO₂为催化剂,乙酸和正丁醇为原料催化合成乙酸正丁酯，考察了催化剂的质量、n(醇)/n(酸)、反应温度、反应时间等条件对催化反应的影响；通过XRD、FT?IR、N₂吸附脱附等温线、NH₃?TPD对催化剂进行了表征。结果表明，催化剂S₂O {}_{\mathrm{8}}^{\mathrm{2}-} /ZrO₂?CeO₂的酸性较强，催化效果较好；催化剂S₂O {}_{\mathrm{8}}^{\mathrm{2}-} /ZrO₂?CeO₂的最佳反应条件为：Ce的负载量（质量分数）为2.0%，催化剂质量为0.6 g，n(醇)/n(酸)=2.0∶1.0，反应温度为115 ℃，反应时间为4.0 h，过硫酸铵浓度为0.5 mol/L；在最佳反应条件下，乙酸正丁酯的酯化率可达99.6%，重复实验5次后，转化率仍可达59.4%。