环保增塑剂环己烷1,2灢二甲酸二异辛酯的合成

doi:10.3969/j.issn.1006396X.2013.05.008

石油化工高等学校学报 ›› 2013, Vol. 26 ›› Issue (5): 33-36.DOI: 10.3969/j.issn.1006396X.2013.05.008

环保增塑剂环己烷1,2灢二甲酸二异辛酯的合成

李孝国,赵甲,费亚南,孙国方,李佳,隋芝宇,于海斌

(中海油天津化工研究设计院,天津300131)

收稿日期:1900-01-01 修回日期:1900-01-01 出版日期:2013-10-25 发布日期:2013-10-25
作者简介:李孝国（1978），男，湖南邵阳市，高级工程师，硕士。

Synthesis of Environmental Plasticizer Di(2Ｅthylhexyl) 1,2Ｃyclohexane Dicarboxylate

（CNOOC Tianjin Chemical Research & Design Institute, Tianjin 300131, China）

Received:1900-01-01 Revised:1900-01-01 Published:2013-10-25 Online:2013-10-25

摘要/Abstract

摘要： 以1,2灢环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2灢二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1H灢NMR、IR、TG 及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170曟,醇酸物质的量比为2.5暶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号毮在4灡0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215 曟,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。

关键词: 环保增塑剂, , 环己烷1,2-二甲酸二异辛酯, , 1,2-环己二甲酸, , 异辛醇

Abstract: Environmental plasticizer di(2ethylhexyl) 1,2cyclohexane dicarboxylate was synthesized through esterification reaction of 1,2cyclohexanedicarboxylic acid (CHDA) with isooctanol using concentrated sulfuric acid as catalyst. Effects of reaction time, ratio of alcohol to acid and temperature on esterification rate were investigated. Under optimal reaction conditions: 6 h, 170 ℃, n(alcohol)/n(acid) = 2.5∶1, esterification rate and yield mount to 99.5% and 95%, respectively. The product was colorless transparent oily liquid. In the 1HNMR spectra, the multiplet for the　—COOCH2　appeared at δ＝40. IR spectra exhibited υ(C[CDS1]O) band at 1 735 cm-1. The results demonstrate the target product was synthesized. TG curve shows that initial temperature was 215 ℃. Also, a method for qualitative analysis was established, the retention time of the product were 14310 min and 14.505 min, which can separate from DOP effectively. 

Key words: Environmental plasticizer, , Di(2ethylhexyl) 1,2cyclohexane dicarboxylate, , 1,2Cyclohexanedicarboxylic acid, , Isooctylalcohol

李孝国,赵甲,费亚南,孙国方. 环保增塑剂环己烷1,2灢二甲酸二异辛酯的合成[J]. 石油化工高等学校学报, 2013, 26(5): 33-36.

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Synthesis of Environmental Plasticizer Di(2Ｅthylhexyl) 1,2Ｃyclohexane Dicarboxylate

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