水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究

doi:10.3969/j.issn.1006-396X.2012.05.004

石油化工高等学校学报 ›› 2012, Vol. 25 ›› Issue (5): 13-17.DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2012.05.004

水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究

阎松¹,吴维成²,张静^1*

1.辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001;2.抚顺经济开发区管理委员会,辽宁抚顺113001

收稿日期:2012-06-12 出版日期:2012-10-25 发布日期:2012-10-25
作者简介:阎松（１９７８－），男，辽宁营口市，实验师，硕士
基金资助:
国家自然科学基金青年基金项目（２０９０３０５４）

Influence of the Crystal Phase of Nano-ZrO₂ Prepared by Hydrothermal Method

1.School of Chemistry Materials Science, Liaoning Shihua University, Fushun Liaoning 113001, P.R.China; 2. Fushun Economic Development Zone Management Committee, Fushun Liaoning 113001, P.R.China

Received:2012-06-12 Published:2012-10-25 Online:2012-10-25

摘要/Abstract

摘要： 以硝酸锆为前驱物, 用水热法分别合成了纯单斜相、四方相以及四方和单斜混合相的氧化锆纳米粒子。应用XRD、拉曼光谱和TEM探讨了水热过程中前驱体浓度、晶化温度和晶化时间对ZrO₂晶粒尺寸和相变的影响。结果表明，水热制备过程中上述合成条件均影响ZrO₂晶粒尺寸，其中晶化温度对其影响最大，但是晶化温度对ZrO₂的形貌影响不大。延长晶化时间有利于单斜晶相的形成，而且随着晶化时间延长，ZrO₂的晶化程度增加。在水热合成过程中采用较低的前驱体浓度、较高晶化温度及延长晶化时间有利于控制合成单斜相ZrO₂。

关键词: 水热 , 氧化锆 , 晶相

Abstract: Pure monoclinic ZrO₂, tetragonal ZrO₂ and the mixed phases of monoclinic and tetragonal ZrO₂, were prepared by hydrothermal method using Zr(NO₃)₄as precursor. The influences of the precursor concentration, crystallization temperature, and crystallization time on the particle size and crystalline phase of ZrO₂nanoparticles were studied by XRD, Raman spectroscopy and TEM. It is found that all the above synthesis conditions have influences on the particle size of ZrO₂. Among those above experimental conditions, the particle size of ZrO₂ is more related to the crystallization temperature while the crystallization temperature has little influence on the morphology of ZrO₂. Furthermore, it is show that the monoclinic ZrO₂ is easily formed for the longer crystallization time, and the crystallization degree of ZrO₂ is increased when longer crystallization time is used. This paper provides a strategy to synthesize the monoclinic ZrO₂ using low precursor concentration, high crystallization temperature and the long crystallization time.

Key words: Hydrothermal, , ZrO_2, , Crystal phase

阎松,吴维成,张静. 水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究[J]. 石油化工高等学校学报, 2012, 25(5): 13-17.

YAN Song, WU Wei-cheng, ZHANG Jing. Influence of the Crystal Phase of Nano-ZrO₂ Prepared by Hydrothermal Method[J]. Journal of Petrochemical Universities, 2012, 25(5): 13-17.

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