“双碳”战略对发展高效光催化制氢技术提出了迫切需求。石墨相氮化碳(g-C3N4)因成本低、稳定性好而备受关注,但存在可见光吸收能力不足及载流子快速复合等问题,严重制约了其产氢性能。通过以硼酸(H3BO3)为硼源的“H3BO3协同分段控温煅烧”策略,成功制备出硼掺杂g-C3N4(BCN);通过多种光电表征技术,系统探究了硼掺杂对g-C3N4能带结构与光电性能的影响。结果表明,适量的硼掺杂可有效调控g-C3N4的电子结构,提升其可见光吸收能力与光生载流子的分离效率;BCN-2∶5(H3BO3与CN的质量比为2∶5)样品在可见光下的析氢速率达1 507 μmol/(g·h)。这项研究对高效掺杂g-C?N?光催化剂的设计具有重要的指导意义。