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酸催化合成ω - 吖啶戊酸的工艺条件优化
宫 哲, 王德慧, 宋官龙, 赵德智
石油化工高等学校学报
2014, 27 (6):
20-23.
DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2014.06.005
在路易斯酸和质子酸既作为催化剂又作为溶剂的条件下, 二苯胺与己二酸通过酸催化环合反应生成 ω - 吖啶戊酸。分别考察了常见催化剂、 反应时间、 反应温度、 催化剂用量、 底物投料比等因素对最终产品收率的影响。 实验结果表明, HF活性较高、 反应时间6h、 反应温度6 0℃、 n( 催化剂) / n( 底物) =3、 n( 二苯胺) / n( 己二酸) =1∶3 时, 其产品ω - 吖啶戊酸最高收率达到8 2. 6%。通过 NMR、 MS和元素分析对产品ω - 吖啶戊酸进行表征, 结果表明产 物为ω - 吖啶戊酸。HF作为催化剂使得反应温度低、 产品易于分离精制、 产品纯度较高。
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