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有机电化学法合成二茂镍的研究
李琪， 乔庆东
石油化工高等学校学报
2010, 23 (3):
58-61.
DOI: 10.3696/j.issn.1006-396X.2010.03.014
对环戊二烯的提纯和二茂镍的电化学合成过程进行研究，以提纯后的环戊二烯为原料，金属镍为阳极和阴极，溴化钠作导电盐，N，N二甲基甲酰胺（DMF）作有机溶剂，采用氮气保护，恒流源电解，合成了二茂镍。结果表明，双环戊二烯的最佳解聚温度170 ℃，环戊二烯提纯时的最佳回流温度120 ℃，且提纯过程必须连续，用气相色谱法检测双环戊二烯和环戊二烯的纯度分别为95.4%和97.3%。在电合成实验中，首先以甘汞电极为参比电极跟踪电解合成过程的电极电位变化，并作极化曲线图，确定最佳电流密度3.93 mA/cm2。其次，通过观察溶液的颜色变化、电极电位的变化和反应溶液的紫外可见、红外谱图变化确定实验最佳反应时间为210 min。最后，通过镍板的减少量计算电流效率为82.87%。
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