OA⁃ZnCl2/SG催化剂的合成及其氧化脱硫性能

doi:10.3969/j.issn.1672-6952.2022.04.003

摘要/Abstract

摘要：

以正辛酸?氯化锌型低共熔溶剂（OA?ZnCl₂）为添加组分、硅胶（SG）为载体，经溶胶?凝胶过程合成OA?ZnCl₂/SG负载型催化剂。采用红外光谱、X射线衍射、N₂?吸附脱附和扫描电镜等技术对催化剂的结构进行分析。以OA?ZnCl₂/SG为吸附剂和催化剂、双氧水为氧化剂，研究其氧化脱硫性能。考察了低共熔溶剂的负载量、反应温度、n(H₂O₂)/n(S)、催化剂质量和不同硫化物对脱硫效果的影响。结果表明，在最佳条件下催化剂的脱硫率达到95.6%，经过5 次循环后脱硫率降为89.7%。

关键词: 低共熔溶剂, 溶胶?凝胶法, 氧化脱硫, 氯化锌

Abstract:

OA?ZnCl₂/SG supported catalyst was synthesized by sol?gel process using octanoic acid?zinc chloride deep eutectic solvents (OA?ZnCl₂DESs) as additive. The structure of the catalyst was analyzed by infrared spectroscopy, X?ray diffraction, N₂ adsorption?desorption and scanning electron microscopy. The performance of oxidative desulfurization was studied by using OA?ZnCl₂/SG as adsorbent and catalyst, and hydrogen peroxide as oxidant. The loading dose of DESs, reaction temperature, n(H₂O₂)/n(S) ratio, the amount of catalyst and the effect of different sulfides on desulfurization rate were investigated. The results show that the desulfurization rate of the catalyst reaches 95.6% under the optimal conditions, and after 5 cycles, the desulfurization rate drops to 89.7%.

Key words: Deep eutectic solvents, Sol?gel method, Oxidation desulfurization, Zinc chloride

中图分类号:

TE624.55

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图/表 13

图1 样品的红外谱图

图2 样品的XRD谱图

图3 样品的N2吸附脱附曲线

表1 样品的比表面积和孔隙结构参数

样品	比表面积/(m²·g^-1)	孔容/(cm³·g^-1)	孔径/nm
SG	664	0.767 7	2.315
4%⁃DESs/SG	359	0.406 9	3.006
8%⁃DESs/SG	717	0.912 9	3.675
12%⁃DESs/SG	456	0.619 1	3.959

图4 SG和8%?EDSs/SG的电镜照片

（a） SG （b） 8%?DESs/SG

图5 SG和8%?DESs/SG的EDS谱图

（a） SG （b） 8%?DES/SG

图6 DESs的负载量对脱硫率的影响

图7 反应温度对脱硫率的影响

图8 n(H2O2)/n(S)对脱硫率的影响

图9 催化剂质量对脱硫率的影响

图10 不同硫化物对脱除率的影响

表2 催化剂的回收次数对脱硫率的影响

回收次数	脱硫率/%
1	95.6
2	94.7
3	93.5
4	91.2
5	89.7

图11 OA?ZnCl2/SG的催化氧化脱硫机理示意图

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OA⁃ZnCl₂/SG催化剂的合成及其氧化脱硫性能

Synthesis of OA⁃ZnCl₂/SG Catalyst and Its Oxidative Desulfurization Performance

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