CuSO4/SiO2 在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

doi:10.3696/j.issn.1672-6952.2011.03.005

辽宁石油化工大学学报 ›› 2011, Vol. 31 ›› Issue (3): 16-19.DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2011.03.005

CuSO₄/SiO₂在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

李国军

华南蓝天航空油料有限公司,广东广州510405

收稿日期:2011-03-22 出版日期:2011-09-25 发布日期:2017-07-05
作者简介:李国军(1964-),男,辽宁铁岭市,工程师。

Synthesis of Benzaldehyde Glycerol Acetals Catalyzed by CuSO_4/SiO₂

LI Guo-jun

South China Bluesky Aviation Oil Co.,Ltd.， Guangzhou Guangdong 510405, P.R.China

Received:2011-03-22 Published:2011-09-25 Online:2017-07-05

摘要/Abstract

摘要： 通过溶胶—胶凝法和浸渍法制备了CuSO ₄/SiO₂ 催化剂,用XRD、低温N₂-吸附和 NH₃-TPD进行
了表征,研究了CuSO₄/SiO₂ 在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO₄ 负载量、原料
物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明:CuSO₄高度分散在SiO2 表面上形成中等
酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制
备的最佳条件为:焙烧温度550℃,CuSO₄ 的负载量为15%,反应的最佳条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催
化剂质量为反应物总质量的1%,环己烷体积为10mL,反应时间2.0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达
92.5%。

关键词: 溶胶—胶凝, , 浸渍 , 固体酸 , , 缩合反应 , , 苯甲醛甘油缩醛

Abstract:

CuSO₄/SiO₂ solid acid catalysts were prepared using sol-gel technique and impregnation method, and then characterized by XRD, low temperature N₂-adsorption and NH₃-TPD. The effects of calcination temperature of catalysts, CuSO₄ loading, the molar ratio of benzaldehyde to glycerol, reaction time and amount of deaquation reagent on the synthesis yield were discussed. The results show that CuSO₄ is highly dispersed over surface of SiO₂ to form mesoporous solid acid catalysts with medium acid strength and high specific surface. CuSO₄/SiO₂ showed good catalytic activities and stabilities in the condensation of benzaldehyde with glycerol to produce benzaldehyde glycerol acetals. The optimum preparation conditions are as follows: CuSO₄loadings 15%, and calcination temperature 550 ℃. The optimum reaction conditions are as follows: molar ratio of benzaldehyde to glycerol is 1∶1.1, the weight percentage of catalyst in reaction mixture is 1%, and volume of cyclohexane is 10 mL and reaction time 2 h. Under the optimum reaction conditions, the yield of benzaldehyde glycerol acetal can reach 92.5%.

Key words: Sol-gel, Impregnation , , Solid acid , , Condensation reaction , Benzaldehyde glycerol acetal

李国军. CuSO₄/SiO₂在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用[J]. 辽宁石油化工大学学报, 2011, 31(3): 16-19.

LI Guo-jun.

Synthesis of Benzaldehyde Glycerol Acetals Catalyzed by CuSO_4/SiO₂

[J]. Journal of Liaoning Petrochemical University, 2011, 31(3): 16-19.

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Synthesis of Benzaldehyde Glycerol Acetals Catalyzed by CuSO_4/SiO₂

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