微波消解⁃ICP⁃AES法测定车用汽油中的重金属元素

doi:10.3969/j.issn.1672-6952.2021.05.005

辽宁石油化工大学学报 ›› 2021, Vol. 41 ›› Issue (5): 28-31.DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2021.05.005

微波消解⁃ICP⁃AES法测定车用汽油中的重金属元素

张嘉席¹(), 侯明波², 吴限¹, 李丽华¹()

^1.辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺 113001
^2.中国石油抚顺石化公司，辽宁抚顺 113004

收稿日期:2019-04-28 修回日期:2021-05-26 出版日期:2021-10-25 发布日期:2021-11-09
通讯作者: 李丽华
作者简介:张嘉席（1992⁃），女，硕士研究生，从事石油化工分析测试新技术的研究；E⁃mail：543437350@qq.com。
基金资助:
辽宁省科技厅大型仪器设备共享服务平台能力建设基金项目(20170006)

Determination of Heavy Metal Elements in Motor Gasoline by Microwave Digestion⁃ICP⁃AES

Jiaxi Zhang¹(), Mingbo Hou², Xian Wu¹, Lihua Li¹()

^1.School of Petrochemical Engineering，Liaoning Petrochemical University，Fushun Liaoning 113001，China
^2.PetroChina Fushun Petrochemical Company，Fushun Liaoning 113004，China

Received:2019-04-28 Revised:2021-05-26 Published:2021-10-25 Online:2021-11-09
Contact: Lihua Li

摘要/Abstract

摘要：

研究一种针对油品内金属含量进行检测的技术方法，即微波消解?ICP?AES检测技术相结合的方式。结果表明，该方法对样品中测量的元素具有很好的适用性，各元素与其质量浓度也有很好的线性相关性，相关系数均为0.999，铁、锰、铅检出限分别为0.005 0、0.000 3、0.007 0 mg/L。通过加标回收实验与实验方法精密度计算，验证了该方法所得数据的可靠性，各元素测定结果的相对标准偏差均小于2%，加标回收率均在94.1%~107.6%。与常规单一的检测方法相比，该检测方法具有灵敏度高、准确、快速且精确度高等特点。

关键词: 微波消解, 电感耦合等离子体, 车用汽油

Abstract:

This paper mainly studies a technical method for detecting the metal content in oil, that is, the combination of microwave digestion and ICP?AES detection technology. Studies have shown that the method has good applicability to the elements measured in the sample, and each element has a good linear correlation with its mass concentration, both greater than 0.999, and the detection limits of iron, manganese, and lead are 0.005 0 mg/L, 0.000 3 mg/L, 0.007 0 mg/L. The reliability of the data obtained by the method was verified by the spiked recovery experiment and the precision of the experimental method. The relative standard deviation of each element was less than 2%, and the recoveries were between 94.1% and 107.6%. Compared with the conventional single detection method, the detection method constructed in this paper has the characteristics of high sensitivity, fastness and high precision.

Key words: Microwave digestion, Inductively coupled plasma, Motor gasoline

中图分类号:

TE622

张嘉席, 侯明波, 吴限, 李丽华. 微波消解⁃ICP⁃AES法测定车用汽油中的重金属元素[J]. 辽宁石油化工大学学报, 2021, 41(5): 28-31.

Jiaxi Zhang, Mingbo Hou, Xian Wu, Lihua Li. Determination of Heavy Metal Elements in Motor Gasoline by Microwave Digestion⁃ICP⁃AES[J]. Journal of Liaoning Petrochemical University, 2021, 41(5): 28-31.

图/表 6

参考文献 17

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17	石油化工科学研究院.汽油铅含量测定法（原子吸收光谱法）： GB/T 8020-1987［S］.北京：中国标准出版社，1987.

步骤	功率/W	升温时间/min	保持时间/min	最高温度/℃
1	400	5	5	180
2	800	5	10	200
3	1 000	10	20	220

步骤	功率/W	升温时间/min	保持时间/min	最高温度/℃
1	400	5	5	180
2	800	5	10	200
3	1 000	10	20	220

元素	分析线/nm	检出限/（mg·L^-1）	线性范围/（mg·L^-1）	相关系数
Fe	259.940{130}	0.005 0	1.0~5.0	0.999
Mn	257.610{131}	0.000 3	1.0~5.0	0.999
Pb	220.353{453}	0.007 0	1.0~5.0	0.999

元素	分析线/nm	检出限/（mg·L^-1）	线性范围/（mg·L^-1）	相关系数
Fe	259.940{130}	0.005 0	1.0~5.0	0.999
Mn	257.610{131}	0.000 3	1.0~5.0	0.999
Pb	220.353{453}	0.007 0	1.0~5.0	0.999

元素	谱线强度
元素	w(硝酸)=2%	w(硝酸)=5%	w(硝酸)=8%	w(硝酸)=10%
Fe	130.23	130.45	130.15	130.67
Mn	131.54	131.31	131.46	132.56
Pb	453.25	453.36	452.78	453.87

微波消解⁃ICP⁃AES法测定车用汽油中的重金属元素

Determination of Heavy Metal Elements in Motor Gasoline by Microwave Digestion⁃ICP⁃AES

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元素	测量值/(mg·L^-1)	相对标准偏差/%
Fe	0.912 0	0.19
Mn	0.238 2	0.92
Pb	0.015 1	1.96

元素	测量值/(mg·L^-1)	相对标准偏差/%
Fe	0.912 0	0.19
Mn	0.238 2	0.92
Pb	0.015 1	1.96