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六方相/单斜相WO ₃“异相结”的可控合成及光催化性能

刘纪法, 陈雪冰, 王芳芳, 张静, 陈常东

石油化工高等学校学报 2021, 34 (6): 22-26. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2021.06.004

摘要（1900）

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PDF （1500KB）（625）

利用沉淀法合成了球形六方相氧化钨(h?WO₃)，通过调控六方相向单斜相的相变，可控制备了六方/单斜WO₃(h/m?WO₃)“异相结”催化剂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和比表面积(BET)等对WO₃催化剂的晶相结构及组成、粒子大小和比表面积进行了表征。光催化分解水产氧的实验结果表明，相较于纯六方相WO₃，具有合适晶相组成的h/m?WO₃展现了显著的光催化性能。结合六方相和单斜相的能带位置，表面光电压表征结果发现，h/m?WO₃“异相结”的形成显著促进了催化剂表面光生电子和空穴的高效分离，进而提高了催化剂的光催化活性。

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石墨相氮化碳光催化剂的研究进展

谢磊, 刘帅, 孙有为, 张健, 胡绍争

石油化工高等学校学报 2021, 34 (6): 27-34. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2021.06.005

摘要（2854）

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PDF （1056KB）（2567）

光催化技术的发展日益成熟，其中石墨氮化碳(g?C₃N₄)作为一种能够响应可见光的非金属催化剂，因其具有可调节的能带结构，较高的物理化学稳定性以及环境友好等特点，在太阳能转换和环保领域得到了广泛的关注，成为新的研究热点。但是其自身也存在一些缺陷，例如比表面积小、光生电子空穴对易复合、光能利用率不高等，限制了g?C₃N₄在实际生产生活中的应用。因此结合国内外g?C₃N₄领域的发展和研究成果，从发展过程、合成方法、改性优化、性能应用等方面对g?C₃N₄进行了总结，并对如何进一步提高g?C₃N₄性能进行了展望。

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一种烯基封端的稠环噻吩合成及光电性质研究

张景皓，孙京，周明东

石油化工高等学校学报 2021, 34 (3): 19-23. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2021.03.004

摘要（905）

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PDF （2294KB）（452）

稠环噻吩是有机光电功能小分子中非常重要的结构单元，以十七烷基侧链取代的稠环噻吩为中心结构，通过过渡金属催化的Stille交叉偶联反应引入苯乙烯封端基团，简单高效地合成了一种新的带有烯基封端基团的侧链十七烷基取代的四并噻吩分子。利用核磁共振氢谱对产物结构进行表征，同时采用热重分析、紫外⁃可见光吸收光谱、荧光发射光谱及电化学循环伏安法考察了材料的光电性质。化合物在429、453 nm处出现紫外吸收峰，发生较大红移，循环伏安法测得EHOMO=-5.57 eV。

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基于金属有机框架构筑的阴离子交换膜溶胀性能研究

马钰，王璐璐，王吉林

石油化工高等学校学报 2021, 34 (3): 24-30. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2021.03.005

摘要（1073）

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PDF （1827KB）（346）

在阴离子交换膜燃料电池工作过程中，OH-的传输需借助水分子作为媒介，因此在阴离子交换膜的性能中，吸水性能是除电导率以及耐碱稳定性以外的一项重要指标，同时也是阴离子交换膜改进研究的重点。制备了两种基于金属有机框架(MOFs)材料构筑的复合膜用作阴离子交换膜，并对其晶体结构和形貌分别进行了XRD、SEM表征；对其含水率、溶胀度、溶胀动力学以及机械性能进行了详细的测试和分析。结果表明，两种复合膜的含水率、溶胀度以及机械性能存在明显差异，同时尽管两种膜的溶胀动力学行为均满足Schott二级溶胀动力学方程，但是由于添加的两种MOFs材料的功能不同，导致两种复合膜表现出不同的溶胀行为。

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可见光催化的烯烃胺化反应的研究进展

崔美玉，李飞

石油化工高等学校学报 2021, 34 (3): 31-37. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2021.03.006

摘要（1687）

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PDF （1149KB）（924）

C-N键的构建反应是现代有机合成中重要的研究领域。在C-N键的构建方法中，烯烃的胺化反应是一类通过一步反应就可以高效合成出多位点产物的反应。近年来，随着光催化氧化还原反应的不断发展，烯烃的胺化反应取得了一些重要的突破。通过光催化氧化还原反应，利用可见光为绿色能源，加入一定量的催化剂，可以将廉价易得的烯烃类化合物转化为含有生物活性的胺类化合物中间体。该类反应可以在合成化学、材料化学、医药等领域得到广泛的应用。因此，发展光催化的烯烃胺化反应是非常有必要的。从烯烃的酰胺化氢化反应、胺化氢化反应、卤代胺化反应、胺化烷氧基化反应以及胺化烷基化反应等方面入手，对近5年以上5个方面的研究进展进行简单的归纳和总结。

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RuHI(CO)(i⁃Pr⁃Imidazole)(PPh3)2催化甲醇水重整产氢

齐卫卫，秦雷，周明东，郑智平

石油化工高等学校学报 2021, 34 (2): 29-34. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2021.02.005

摘要（1010）

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PDF （1086KB）（174）

H2的高效储存和输运是限制整个氢能源体系发展的瓶颈。一种有效解决这一难题的方法是将H2存储于液体有机载体甲醇中，需要时通过水和甲醇的液相重整反应，原位释放H2，而这一过程能够实现的关键在于高效甲醇水重整催化剂的开发。以1⁃异丙基咪唑和RuHCl(CO)(PPh3)3为原料，合成了化合物RuHI(CO)(i⁃Pr⁃Imidazole)(PPh3)2，对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射表征，并将其用于均相催化甲醇重整产氢。单晶结构表明，该配合物为单核，中心离子Ru2+为六配位，呈现扭曲的八面体配位构型。通过对催化反应条件的筛选，发现反应温度、碱的类型以及V(MeOH)/V(H2O)等对催化效率具有极大的影响。经反应条件优化，在反应温度为110 ℃，8 mol/L KOH和V(MeOH) /V(H_2 O)=9∶1，催化剂物质的量为4 μmol的条件下持续反应14 d，TON达到了7 911。

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ZIF-8体系富集回收炼厂干气中C2H6+C2H4

张晓欣，华亚辉，董浩杰，李鹏辉，鞠佳，封瑞江，张路南

石油化工高等学校学报 2021, 34 (2): 35-41. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2021.02.006

摘要（804）

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PDF （1487KB）（306）

炼油工业作为一个能量密集型工业，对炼厂干气中轻烃组分气体进行有效回收且利用，将同时解决其一直面临的节能及环保两大难题。采用吸附法以及吸附⁃水合法分离含有C2（即C2H6+C2H4）的模拟炼厂干气M1:C2H6(11.55%)+C2H4(12.46%)+CH4(29.15%)+N2(27.02%)+H2(19.82%)，且将分离混合气M2作为二级分离的原料气，完成ZIF⁃8材料对混合气M1的两级分离过程。结果表明，一级分离采用吸附⁃水合分离法使C2组成摩尔分数降低至9.90%；由于原料气M1中C2摩尔分数较高，较吸附分离法，吸附⁃水合法在平衡气相中y_(C_2 )降低幅度和吸附量MC较大；由于C2组分摩尔分数较低，二级分离过程不易形成水合物，因此采用吸附分离法，规避湿ZIF⁃8水分对分离及吸附量造成的负面影响。经过二次分离过程，可以将原料气M1中C2摩尔分数由24.01%降低至2.90%，有效回收了炼厂干气中C2组分。

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基于铁基钙钛矿制备原位析出型SOFC复合阳极

徐璟升，蔡洪东，张磊磊，姚桂彬，宋昭远

石油化工高等学校学报 2021, 34 (1): 22-27. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2021.01.004

摘要（1438）

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PDF （2136KB）（612）

使用微量的 Ni 替换 La_0.5Sr_0.5Fe_0.9Mo_0.1O_3- _δ （ LSFM ）中高价态的 Mo 离子，通过破坏其还原气氛下的稳定性，在阳极还原气氛下电极表面原位析出 Fe⁃Ni 合金纳米颗粒，从而制备出高催化性能的复合阳极催化剂，并对其作为 SOFC 阳极的性能进行电化学表征。实验结果显示， La_0.5Sr_0.5Fe_0.9Mo_0.07Ni_0.03O_3- _δ (LSFMN0.03) 阳极制备的单电池在 H₂ 和 CO 燃料下功率密度分别达到 0.84 W/cm² 和 0.62 W/cm²(800 ^oC) ，相应的极化阻抗分别为 0.35 Ω ·cm² 和 1.01 Ω ·cm²(800 ^oC) 。 LSFMN0.03 阳极的性能显著优于 LSFM 阳极。稳定性测试表明， H₂/CO 混合燃料中的 H₂ 比例大于 40% 时，以 LSFMN0.03 作阳极的单电池能保持良好的稳定性。

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新型GO/MoS ₂复合电极的制备及对铅离子的吸附

王一明，黄玮，丛玉凤

石油化工高等学校学报 2021, 34 (1): 28-33. DOI: 10.3969/j.issn.1006-396X.2021.01.005

摘要（1056）

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PDF （1895KB）（1088）

以二硫化钼(MoS2)与氧化石墨烯(GO)复合制备了一种新型电极，通过电容去离子法将此电极应用于吸附水体中的铅离子。对电极进行了X射线衍射（XRD）、拉曼光谱（Raman）、透射电镜（TEM）和比表面积（BET）表征；对吸附实验后的电极进行了X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射和循环伏安法（CV）表征，并探讨其吸附机理。结果表明，石墨烯的加入可以防止MoS2堆积，增加与溶液接触的界面面积；吸附机理为双电层吸附与赝电容吸附协同吸附，且以双电层吸附为主，吸附容量为4 614.9 mg/g，而单体GO和MoS2电极吸附容量分别为1 876.9 mg/g和1 175.4 mg/g。因此，GO/MoS2复合电极在去除高浓度铅离子方面有明显优势。

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