聚合物包裹纳米颗粒封堵剂的制备及其封堵性能

doi:10.12422/j.issn.1672-6952.2023.01.002

辽宁石油化工大学学报 ›› 2023, Vol. 43 ›› Issue (1): 8-12.DOI: 10.12422/j.issn.1672-6952.2023.01.002

聚合物包裹纳米颗粒封堵剂的制备及其封堵性能

李华坤¹(), 曾静¹, 陈鑫¹(), 高利华¹, 赵志银², 文婕²

^1.中国石油集团川庆钻探工程有限公司国际工程公司，四川成都 610000
^2.西南石油大学化学化工学院，四川成都 610500

收稿日期:2021-10-06 修回日期:2021-12-02 出版日期:2023-02-25 发布日期:2023-03-13
通讯作者: 陈鑫
作者简介:李华坤（1975⁃），男，工程师，从事钻井液现场技术服务和研究；E⁃mail：lihuakun1021@163.com。
基金资助:
油气田应用化学四川省重点实验室开放基金项目(YQKF202115)

Preparation of Polymer Encapsulated Nano Particle Plugging Agent and Its Plugging Performance

Huakun Li¹(), Jing Zeng¹, Xin Chen¹(), Lihua Gao¹, Zhiyin Zhao², Jie Wen²

^1.International Engineering Company，CNPC Chuanqing Drilling Engineering Co. Ltd. ，Chengdu Sichuan 610000，China
^2.College of Chemistry and Chemical Engineering，Southwest Petroleum University，Chengdu Sichuan 610500，China

Received:2021-10-06 Revised:2021-12-02 Published:2023-02-25 Online:2023-03-13
Contact: Xin Chen

摘要/Abstract

摘要：

页岩水化和分散导致井壁失稳一直是油气钻井工程中的难题，通过纳米封堵剂物理封堵页岩中的孔隙和微裂缝，是提高页岩地层稳定性最好的方法。采用硅烷偶联剂KH560对高浓度的硅溶胶进行改性处理，运用无皂乳液聚合原理，在改性SiO₂粒子表面接枝丙烯酸（AA）和苯乙烯（St）单体，成功研制出一种聚合物包裹纳米颗粒的新型弹性承压封堵剂。通过Zeta电位及粒度分析仪和透射电子显微镜证明所制备的STA?1封堵剂粒径中值为45.3 nm。以中压滤失量为评价指标得到最佳合成条件：反应温度为60 ℃，反应时间为3.0 h，m（St）/m（AA）=3∶2，分散搅拌时间为10.0 min，单体质量分数为6.67%，引发剂质量分数为0.40%。最后，利用岩心驱替实验模拟页岩考察STA?1的实际封堵效果。结果表明，质量分数为1.00%的STA?1对渗透率小于2 000 mD的填砂管表现出良好的堵水能力，封堵率大于85%。

关键词: 硅溶胶, 丙烯酸, 苯乙烯, 纳米封堵剂

Abstract:

Shale hydration and dispersion lead to instability of the borehole wall, which has always been a problem in oil and gas drilling engineering. Physically plugging pores and micro?cracks in shale through nano plugging agents is the best way to improve the stability of shale formations. In this work, the silane coupling agent KH560 was used to modify the high?concentration silica sol. The principle of soap?free emulsion polymerization was used in combination with solvothermal synthesis to graft acrylic acid (AA) and styrene (St) monomers on the surface of modified SiO₂ particles. Thus, a new type of elastic pressure?bearing plugging agent with polymer?encapsulated nanoparticles was successfully developed. Taking medium pressure filter loss as the evaluation index, the best synthesis conditions were obtained: The reaction temperature was 60 ℃, the reaction time was 3.0 h, the monomer ratio was 3∶2, the pre?emulsification time was 10.0 min, the total monomer mass was 6.67%, and the amount of initiator was 0.40%. In addition, Zeta potential, particle size analyzer and transmission electron microscope proved that the median particle size of the prepared STA?1 plugging agent was 45.3 nm. Finally, a core displacement experiment was used to simulate the shale layer to investigate the actual plugging effect of STA?1. The results revealed that 1.00% STA?1 showed good water plugging ability for sand filled pipes with permeability below 2 000 mD, and the plugging rate was higher than 85%.

Key words: Silica sol, Acrylic acid, Styrene, Nano?plugging agent

中图分类号:

TE39

李华坤, 曾静, 陈鑫, 高利华, 赵志银, 文婕. 聚合物包裹纳米颗粒封堵剂的制备及其封堵性能[J]. 辽宁石油化工大学学报, 2023, 43(1): 8-12.

Huakun Li, Jing Zeng, Xin Chen, Lihua Gao, Zhiyin Zhao, Jie Wen. Preparation of Polymer Encapsulated Nano Particle Plugging Agent and Its Plugging Performance[J]. Journal of Liaoning Petrochemical University, 2023, 43(1): 8-12.

图/表 11

参考文献 10

1	王伟吉，邱正松，钟汉毅，等.页岩储层温敏型P（NIPAm⁃co⁃AA）/nano⁃SiO₂复合封堵剂的制备及特性［J］.石油学报，2015，36（3）： 378⁃384.
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7	王伟吉. 页岩地层核壳结构纳米封堵剂研制及应用［J］. 科学技术与工程， 2020， 20（9）： 3585⁃3590.
8	高超，曾一兵，吴晓峰，等. 硅溶胶改性及其对水性硅橡胶涂料的补强作用［J］. 表面技术， 2018， 47（5）： 148⁃153.
9	游胜勇，戴润英，董晓娜，等.不同硅烷偶联剂对硅溶胶改性反应及性能影响［J］.化工新型材料，2019，47（1）：186⁃188.
10	武勇斌，江涛，潘洪革.纳米硅溶胶表面接枝改性的机理研究［J］.石化技术，2018，25（5）：260⁃261. （编辑宋官龙）

反应温度/℃	粒径中值/nm	中压滤失量/mL
50	77.4	52.5
55	68.2	49.0
60	45.3	31.0
65	64.4	42.5
70	63.9	41.0

反应温度/℃	粒径中值/nm	中压滤失量/mL
50	77.4	52.5
55	68.2	49.0
60	45.3	31.0
65	64.4	42.5
70	63.9	41.0

反应时间/h	粒径中值/nm	中压滤失量/mL
0.5	94.1	50.0
1.0	72.3	51.0
2.0	54.2	36.0
3.0	45.3	31.0
4.0	77.3	66.0

反应时间/h	粒径中值/nm	中压滤失量/mL
0.5	94.1	50.0
1.0	72.3	51.0
2.0	54.2	36.0
3.0	45.3	31.0
4.0	77.3	66.0

m（St）/m（AA）	粒径中值/nm	中压滤失量/mL
1∶1	45.3	31.0
3∶2	41.1	29.5
2∶1	51.8	41.0
3∶1	83.0	90.0
4∶1	20.7	205.0

聚合物包裹纳米颗粒封堵剂的制备及其封堵性能

Preparation of Polymer Encapsulated Nano Particle Plugging Agent and Its Plugging Performance

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参考文献 10

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Metrics

w（引发剂）/%	粒径中值/nm	中压滤失量/mL
0.30	103.7	35.0
0.40	108.7	45.0
0.50	70.5	28.5
0.60	52.4	26.0
0.70	64.7	29.0

w(单体)/%	粒径中值/nm	中压滤失量/mL
5.84	112.0	31.5
6.67	72.3	24.5
7.50	78.7	25.3
9.17	99.7	36.0
10.84	98.6	38.5

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[15]	王兴利, 邱国民, 张克铮. SiO₂溶胶稳定性的正交试验[J]. 辽宁石油化工大学学报, 2006, 26(1): 30-33.

搅拌时间/min	粒径中值/nm	中压滤失量/mL
0	96.8	33.0
10.0	70.5	28.5
20.0	111.4	47.0
30.0	148.3	29.5

搅拌时间/min	粒径中值/nm	中压滤失量/mL
0	96.8	33.0
10.0	70.5	28.5
20.0	111.4	47.0
30.0	148.3	29.5